一、管路根据承受压力的大小和流动相、样品性质的差异，液相色谱仪需采用不同材质的管路，常有不锈钢管和聚四氟已烯管。管路材质选择不当将导致谱带展宽，甚至引起样品变性，直接影响到分析结果。不锈钢管耐腐蚀，一般用于有高压的部分，即连接从泵出口到检测器人口段处，使用前应先经甲醇*水*硝酸溶液处理;塑料聚和物管柔韧性好，化学惰性强，多用于从储液器到泵、检测器出口和泄液阀出口，使用前应先用甲醇冲洗即可。另外，流路管线应保持通畅，不要存在硬性弯曲部分。二、连接理想的HPLC系统应是死体积zu...

1、溶剂的纯化在液相色谱仪分析中，正相色谱以已烷作为流动相的主体，二氯甲烷、氯仿、乙醚作为改性剂;反相色谱以水作为主体，以甲醇、乙睛、四氢吠喃作为改性剂。HPLC分析均应使用HPLC级纯度的溶剂，AR级的溶剂可能会由于杂质的存在而出现鬼峰。正相色谱分析中使用的己烷、二氯甲烷、氯仿、乙醚中经常含有微量的水分，这会改变液固色谱柱的分离性能，使用前应用球形分子筛柱脱去水分。反相色谱分析中使用的甲醇、乙睛、四氢吠喃，不必脱除微量水，但甲醇、乙睛等使用前经硅胶柱净化，去除具有紫外吸收的...

一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm;CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）;玻璃移液管;洗耳球;烧杯仪器：GC-7960三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙...

一、TCD检测条件的选择TCD检测器未通气时不能加电流，否则检测器的核心部件铼钨丝会在短时间内烧毁。1、载气种类、纯度和流量通常使用氢气或者氦气作为载气，因为它们的热导系数远远大于其它化合物，故灵敏度高，且易于定量，线性范围宽。2、载气纯度载气纯度影响灵敏度，实验证明在电桥电流120mA～200mA范围内，用99.999％的超纯氢气比用99％的普氢灵敏度高6％～13％。载气纯度对峰形也有影响，用TCD作高纯气中杂质检测时，载气纯度应比被测气体高十倍以上，否则易出倒峰。3、载气...

凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分技术，由于设备简单、操作方便，不需要有机溶剂，对高分子物质有很高的分离效果。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用，不但应用于科学实验研究，而且已经大规模地用于工业生产。一、基本理论（一）分子筛效益一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时，各分子在柱内同时进行着两种不同的运动：垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大，不易进入凝胶颗粒的微孔，而只能分布颗...

气相色谱小知识点击次数：313发布时间：2009-11-4A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点，维修之3MAEUP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的zui高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）5NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8检测器与样品不...

1、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。2、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3、打开液相色谱仪工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。4、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。5、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。6、调节流量，初次使用新的流动相，...

本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。本测定方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸为减尾剂，白色405硅烷化载体配制的固定相，试样不需转化处理，直接进样，分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积，按面积归一化法计算各组分的百分含量。一、仪器和试剂1．仪器和试剂色谱仪：具有以下技术特性的任何色谱仪（1）氢火焰离子化检测器：敏感度优于10-9克/秒（苯）。（2）记录器：量程为0～1、0～5、0～10毫伏均可。（3）色谱柱：柱长2...