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气相色谱分析技术在焦化工业中的应用进展

发布日期:2012-02-14      浏览次数:3052

摘要综述了近年来气相色谱技术在焦化工业分析方面的应用,包括:回收系统气相色谱分析、焦油加工系 统气相色谱分析、环保领域气相色谱分析等。对比分析了各方法的要点和特点,并结合宣钢焦化厂的应用情况及作 者的工作实践进行了评述。
  关键词焦化工业分析气相色谱回收系统焦油加工系统
    在焦化工业分析领域,气相色谱技术得到了越来 越广泛的应用,应用范围涉及煤气、粗苯、焦油加工产 品、焦化废水等方面。气相色谱的广泛应用,主要是由 于气相色谱对有机物出色的分离、定量能力和的 性价比,以及焦化工业分析领域的多样性和特殊性。 近年来,随着焦化工业的发展,焦化工业分析除了传 统的煤质、焦炭、煤气等分析外,煤气回收系统的粗 苯、贫油、富油等,焦油加工系统的煤焦油、三混油、洗 油、蒽油以及部分精加工产品,废水中酚及苯系物等 都能通过气相色谱技术加以分析。众多焦化产品的国 标分析方法均未采用气相色谱法,各企业科技人员根 据本企业实际,制定了适合本企业应用的气相色谱分 析方法。本文结合实际情况,讨论了气相色谱技术在 焦化工业分析领域中的现实应用和可能的发展方向。
  回收系统分析
  煤气分析 1.1.1煤气主组分分析
  煤气主组分分析是焦化企业常规分析项目,曹战 钊等利用配TCD检测器的气相色谱仪和混合分子 筛填充柱(一根碳分子筛柱,一根分子筛柱),以高纯 氩气作载气,用内金属镀膜气体取样袋取样,十通阀 气体进样,于16min时进行气路切换,采用焦炉煤气 标准样品的色谱图进行定性分析,外标法进行定量。
  其特点是可以将焦炉煤气中主要成分一次全部分离, 且分离效果很好,具有较高精密度。马立新采用氢 气作载气,氢气组分分离不出,zui后由差减法计算得 出氢气含量。笔者倾向于用氩气作载气更为方便。 1.1.2煤气中硫化氢含量分析
  煤气硫化氢分析采用国标方法(GB12211-90)中碘滴 定法或亚甲基蓝分光光度法,该法分析时间长,较繁 琐。宁艳等采用带FPD检测器的气相色谱仪测定焦 炉煤气中的硫化氢,采用特殊处理过的GDX-104色谱柱, 用不同量的礼S标准气体绘制工作曲线,外标法定 量,加标回收率为98%~101%,相对标准偏差为1.7%, 且不受干扰物质SA的影响,值得现场推广应用。肖 旭东等也采用了类似的方法,分析煤气中的硫化氢,特 别强调了取煤气样时,用无水氯化钙干燥,可提高测 定的准确度,这一取样处理措施值得推广借鉴。 1.1.3煤气粗苯含量分析
  煤气粗苯含量对粗苯回收和煤气净化有着重要 意义。张杰采用FID离子检测器色谱仪,以阿皮松 为固定液,用6201载体的填充柱分离粗苯组分,根据 外标法单点校正定量煤气中苯,该法关键为标气的配 制(标气的配制用到了苯和甲苯两种化合物)。杨秀华 等采用液体标样作校正曲线,苗金凤采用了类似 的方法测定粗苯含量,其配制标气时只选取了苯作标 样,由此可见,不同厂家的标气配制方法不同,应根据 各自厂家煤气粗苯中的各主要组分含量的多少来配 制标气。
  煤气萘含量的分析
  煤气中萘含量的测定采用国标(
  中苦味酸法,该法耗时长、步骤繁琐、误差大。王学峰采用气相色谱法测量煤气中的萘,该法采用丁 二酸乙二醇聚酯为固定液的填充柱分离组分,自制萘 标准溶液作校正曲线,采用外标法定量分析样品中萘 含量。在取样过程中,用甲苯吸收煤气中的萘。朱静等 同样采用了以丁二酸乙二醇聚酯为固定液的填充 柱,在计算方法上则采用了内标标准曲线法,以正十 六烷为内标物,采样时选用四氯化碳为吸收溶剂,由 于采用内标法进行定量分析,准确度较高。根据宣钢 焦化厂在这方面的分析实践,笔者倾向于使用安捷伦 公司的HP-5或HP-5ms毛细管柱,这种以(5%-苯基) -甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱有着比填充柱 更好的分离效果,在吸收溶剂的选择上,宣钢焦化厂 选取了毒性较小的N-N 二甲基乙酰胺或丙酮作吸收 萘的溶剂,在测定方法上,笔者倾向于内标法。
  以上论述了国内焦化行业在焦炉煤气分析领域 常用的气相色谱分析方法,大部分技术已较成熟,但 各项分析需用不同的色谱柱和检测器,现在气相色谱 的发展可实现1台色谱安装两种类型的色谱柱和检 测器,实现一机多用,降低分析成本。 1.2粗苯分析
  粗苯是焦化回收系统的主要产品,国标分析方法 为蒸馏法(GB/T2282-2000),肖旭东等采用气相色 谱法测定粗苯馏程,分析过程采用了 SE-54毛细管 柱,程序升温分离粗苯各组分,归一法定量,计算萘前 组分之和,推导出粗苯180。C前馏出量=萘峰之前各 组分含量之和xp(P为校正系数),该法的优点为直 接进样和归一法定量,操作简便,分析时间短,适合焦 化厂中间控制分析。宣钢焦化厂在粗苯模拟蒸馏过程 中,采用回归分析,推导粗苯180C前馏出量和色谱 结果的关系更加科学准确。任树军等采取了类似 方法,在结果计算上强调苯、甲苯、二甲苯总量和粗苯 馏出量的关系,由于使用校正归一法定量,有校正因 子存在,对操作者的操作要求更加严格,试验过程较 易产生误差。笔者更倾向于前一种方法。王欣、邓 爱芹均采用气相色谱法分析粗苯,所不同的是在色 谱结果和蒸馏结果的关系上,采用了不同的色谱值来 推导色谱法和蒸馏法的工作曲线。 1.3脱萘循环洗油中萘含量的测定
  焦化厂循环洗油中萘含量是一项重要指标,各厂家常依照洗油萘含量的测定法(YB/T 5029-1993)进行 测定,部分厂家开发了适合本厂使用的气相色谱法测 定循环洗油中的萘。齐姻等采用毛细管柱气相色 谱法测定循环洗油中萘含量,外标法定量,平均回收 率为關’标准偏差小于0属符合分析要求。笔者
  认为采用内标法可提高准确度,若采用外标法,须每 天做一标准样品,加以跟踪校正曲线的稳定性,若曲 线偏离应及时校正。 1.4贫富油中粗苯含量的测定

 

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