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白酒中塑化剂检测

发布日期：2012-11-21 浏览次数：3637

一、实验目的

　　建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。

　　二、仪器及材料

　　材料：白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm;Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）;玻璃移液管;洗耳球;烧杯

　　仪器：GC-7960

　　三、实验过程

　　注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。

　　甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。

　　3.1 溶液配制

　　（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。

　　例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。

　　（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。

　　3.2 固相萃取

　　活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱;

　　上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上;

　　淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。

　　淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;

　　洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。

　　将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。

　　3.3 检测

　　仪器：GC-7960

　　色谱条件：

　　色谱柱：SE-54 30m*0.25mm*0.25μm

　　进样口：250℃，不分流进样

　　程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）

　　进样量：1μL

　　流速：1 mL/min

　　表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子

　　序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子

　　18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP16377

　　29.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177

　　310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223

　　411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223

　　511.97邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP59149、193

　　612.728邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP149251

　　713.051邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯DEEP4572

　　813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237

　　915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、76

　　1015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP14991

　　1117.169邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯DBEP149223

　　1217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP149167

　　1318.073邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯DEHP149167

　　1418.207邻苯二甲酸二苯酯—22577

　　1520.481邻苯二甲酸二正辛酯D49279

　　1623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71

　　四、实验结果及结果分析

　　取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。

　　4.1 实验谱图

　　图1 100ppb标样色谱图

　　图2加标样品洗脱液色谱图

　　4.2 实验数据

　　表2 回收率数据

　　化合物保留时间/min样品1样品2

　　邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%

　　邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%

　　邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%

　　邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%

　　邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯11.97131.02%99.47%

　　邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯12.72897.79%83.94%

　　邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯13.051130.83%102.72%

　　邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%

　　邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%

　　邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%

　　邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯17.169164.31%125.40%

　　邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%

　　邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯18.073105.94%89.61%

　　邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%

　　邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%

　　邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%

　　注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。