欢迎来滕州市艾伦分析仪器有限公司!我们将为您提供周到的服务!
全国服务热线18663217891
ARTICLE / 技术文章
首页 > 技术文章 > 白酒中塑化剂检测

白酒中塑化剂检测

发布日期:2012-11-21      浏览次数:2660

 

一、实验目的
  建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。
  二、仪器及材料
  材料:白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯
  仪器:GC-7960
  三、实验过程
  注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。
  甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。
  3.1 溶液配制
  (1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。
  例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。
  (2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。
  3.2 固相萃取
  活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;
  上样:用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上;
  淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。
  淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;
  洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。
  将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,进行GC/MS检测。
  3.3 检测
  仪器:GC-7960
  色谱条件:
  色谱柱:SE-54 30m*0.25mm*0.25μm
  进样口:250℃,不分流进样
  程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)
  进样量:1μL
  流速:1 mL/min
  表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
  序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子
  18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP16377
  29.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177
  310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223
  411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223
  511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193
  612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251
  713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572
  813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237
  915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、76
  1015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP14991
  1117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP149223
  1217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP149167
  1318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP149167
  1418.207邻苯二甲酸二苯酯—22577
  1520.481邻苯二甲酸二正辛酯D49279
  1623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71
  四、实验结果及结果分析
  取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和检测。
  4.1 实验谱图
  
  图1 100ppb标样色谱图
  
  图2加标样品洗脱液色谱图
  4.2 实验数据
  表2 回收率数据
  化合物保留时间/min样品1样品2
  邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%
  邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%
  邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%
  邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%
  邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%
  邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%
  邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%
  邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%
  邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%
  邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%
  邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%
  邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%
  邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%
  邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%
  邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%
  邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%
  注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。
 
Contact Us
  • 联系QQ:2580168159
  • 联系邮箱:ailunyiqi@qq.com
  • 传真:86-0632-5801198
  • 联系地址:山东省滕州市经济开发区祥源南路366号

扫一扫  微信咨询

©2021 滕州市艾伦分析仪器有限公司 版权所有  备案号:鲁ICP备11012069号-2   技术支持:化工仪器网    sitemap.xml    总访问量:221212 管理登陆

在线咨询
联系电话

0632-7139888

扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站