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TCD检测条件的选择及使用注意点

发布日期:2012-11-21      浏览次数:3868

一、TCD检测条件的选择

    TCD检测器未通气时不能加电流,否则检测器的核心部件铼钨丝会在短时间内烧毁。

1、载气种类、纯度和流量通常使用氢气或者氦气作为载气,因为它们的热导系数远远大于其它化合物,故灵敏度高,且易于定量,线性范围宽。

2、载气纯度载气纯度影响灵敏度,实验证明在电桥电流120mA~200mA范围内,用99.999%的超纯氢气比用99%的普氢灵敏度高6%~13%。载气纯度对峰形也有影响,用TCD作高纯气中杂质检测时,载气纯度应比被测气体高十倍以上,否则易出倒峰。

3、载气流TCD为浓度型检测器,对流速波动很敏感,TCD的峰面积响应值反比于载气流速。因此,在检测过程中,载气流速必须保持恒定。在柱分离许可的情况下,以低一些为妥。流速波动可能导致基线噪声和漂移增大。

4、电桥电流电桥电流可以显著提高TCD的灵敏度。一般认为S值与电流的3次方成正比。但是电流的提高又受到噪声和使用寿命的限制。

二、TCD使用注意事项

1、如果使用大口径毛细柱,确保毛细管柱插入池深度合适若使用毛细管柱,毛细管柱端必须在样品池的入口处,若插入池内,则灵敏度下降,峰形差,若毛细管柱离池入口处太远,峰变宽和拖尾,灵敏度也低。

2、避免热丝温度过高而烧断任何热丝都有一zui高承受温度,高于此温度则烧断。热丝温度的高低是由载气种类,桥电流和池体温度决定的。如载气热导率小,桥电流和池体温度高,则热丝温度也高

3、避免样品或固定液带来的异常样品损坏热丝,酸类、卤代化合物、氧化性和还原性化合物能使测量热丝的阻值改变,特别是注入量很大时,尤为严重。样品和固定液冷凝,高沸点样品或固定液在检测器中冷凝,将使噪声和漂移变大,以致无法正常工作。

4、确保载气净化系统正常载气中若含氧,将使热丝长期受到氧化,有损其寿命,故通常载气应加净化装置,以除去氧气。

5、注意TCD、柱箱的温度控制精度因为TCD的工作原理建立在温度变化上,所以温度变化对检测器的影响zui大除了要求桥电流稳定外,TCD的灵敏度越高,对温度控制精度的要求也越高。


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