气相色谱仪的操作要点及条件的选择

　　气相色谱仪的操作要点及条件的选择

　　气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

　　A.气相色谱仪操作要点：

　　1. 气相色谱仪参照所属仪器的说明书摆放好仪器，将有关插头对号入座，接地线要牢固接地。

　　2. 将层析柱接入气路，检查气路是否漏气，熟悉高压气瓶的用法；开总压阀－>调节减压阀(使压力为2×10Pa)－>调节稳压阀﹑针形阀，使载气流速达到所需要求。

　　3. 加热层析柱至所需温度(波动值< 0.5℃)。加热进样器，气相色谱仪使其温度稍高于样品组分的zui高沸点。加热检定器，使其温度与柱温相同或稍高，切勿低于柱温，以防样品蒸气冷凝污染鉴定器。

　　4. 打开检定器温压开关，气相色谱仪开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器)。调节检定器，使基线稳定，定好零点，即可开始进样分析。

　　5. 样品为液体时，气相色谱仪可直接用微量注射器由进样口注入，若样品为气体时，即可用气体六通阀或直接用注射器进样。

　　2)条件的选择

　　B.气相色谱仪在选好色谱柱的前提下，还应注意下述各点：

　　1. 载气流速。用氢作载气时，一般填充柱之载气流速为5～10厘米/秒的线性速度。适当的流速，有利于提高分辨率。

　　2. 柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是在气液色谱中，流动相以恒温进入色谱柱时，气相色谱仪将使相似化合物早馏出峰互相重叠，晚馏出峰宽度增加。若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升温方式，则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中zui低沸点)升温速率(0.5～6℃/分)和zui终温度(化合物中zui高沸点，但不高于固定相的沸点)的基础上，经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。

　　3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1～1毫升，液体样品为0.1～2毫升。气相色谱仪进样体积过大，会使峰形扁平甚至重叠，有时还会出现畸形峰，不利于测量面积。此外，氢火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度，原则上要求越快越好，气相色谱仪这样可提高分离效果，降低进样误差。