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气相色谱仪的操作要点及条件的选择

发布日期:2017-07-21      浏览次数:2298

  气相色谱仪的操作要点及条件的选择

  气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

  A.气相色谱仪操作要点:

  1. 气相色谱仪参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号入座,接地线要牢固接地。

  2. 将层析柱接入气路,检查气路是否漏气,熟悉高压气瓶的用法;开总压阀->调节减压阀(使压力为2×10Pa)->调节稳压阀﹑针形阀,使载气流速达到所需要求。

  3. 加热层析柱至所需温度(波动值< 0.5℃)。加热进样器,气相色谱仪使其温度稍高于样品组分的zui高沸点。加热检定器,使其温度与柱温相同或稍高,切勿低于柱温,以防样品蒸气冷凝污染鉴定器。

  4. 打开检定器温压开关,气相色谱仪开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器)。调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。

  5. 样品为液体时,气相色谱仪可直接用微量注射器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用注射器进样。

  2)条件的选择

  B.气相色谱仪在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:

  1. 载气流速。用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。

  2. 柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,气相色谱仪将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中zui低沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和zui终温度(化合物中zui高沸点,但不高于固定相的沸点)的基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。

  3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。气相色谱仪进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,气相色谱仪这样可提高分离效果,降低进样误差。

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