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色谱分析仪几种检测器注意事项

发布日期:2016-11-11      浏览次数:890
   色谱分析仪几种检测器注意事项
  色谱分析仪是应用色谱法对物质进行定性、定量分析, 及研究物质的物理、化学特性的仪器。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。这些色谱仪广泛地用于化学产品,高分子材料的某种含量的分析,凝胶色谱还可以测定高分子材料的分子量及其分布。
  如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,GC所使用的检测器有多种,色谱分析仪其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。下面对检测器的日常维护作简单讨论:
  1、火焰离子化检测器(FID):
  (1) FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括*气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。
  (2) FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。
  (3) FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。
  (4) 为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的zui高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。
  2、色谱分析仪火焰热离子检测器(FTD)  FTD使用注意事项:
  (1)铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h;
  (2)载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高;
  (3)空气:是选钢瓶空气,无油;
  (4)氢气:要求纯度99.999%。  另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。
  3、火焰光度检测器(FPD):
  (1)FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同;
  (2)顶部温度开关常开(250℃);
  (3)FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为 100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;
  (4)更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源;
  (5)火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。
  4、色谱分析仪热导检测器(TCD):
  (1)确保热丝不被烧断。在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源;
  (2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧;
  (3)用氢气作载气时,气体排至室外;
  (4)基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气; 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染; 清洗措施:正己烷浸泡冲洗。
  5、电子俘获检测器(ECD):
  (1)气路安装气体过滤器和氧气捕集器; 氧气捕集器再生:
  (2)使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min);
  (3)操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡。
  (4)关闭色谱分析仪载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。
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