气体分析色谱仪成为21世纪高科技成果*

 

　　气体分析色谱仪高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导（TCD）检测器由于灵敏度有限,气体分析色谱仪很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,气体分析色谱仪均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,气体分析色谱仪以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测。

 

　　一、气体分析色谱仪的介绍:

 

　　气体分析色谱仪氦离子化检测器（Valco公司的PDHID-50ppb痕量检测）PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，气体分析色谱仪使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。

 

　　1．脉冲放电间隔和功率

 

　　PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。气体分析色谱仪一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达*。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。

 

　　2．偏电压

 

　　气体分析色谱仪在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。气体分析色谱仪在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。

 

　　3．通过放电区的氦流速

 

　　氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发；b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。气体分析色谱仪只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。

 

　　4．电离方式和性能特征   气体分析色谱仪的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，气体分析色谱仪产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。