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气相色谱工作原理、基本操作及在检测 空气苯含量中的应用

发布日期:2012-02-24      浏览次数:4285

  介绍了气相色谱的工作原理以及基本操作,并以检测空气中苯含量为例说明了气相色谱的检测过程。 关键词:气相色谱;工作原理;基本操作;苯含量
  气相色谱(Gc作为色谱技术的一个重要组成 部分已有50多年的发展历史,是一种十分成熟且 应用极为广泛的复杂混合物的分离分析方法。
  原理
  是一种分离技术,利用物质的沸点、极性 及吸附性质的差异来实现混合物的分离。气相色谱仪用气 体作流动相,即载气,一般为惰性气体,载气的主要 作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分 离结果影响很小。GC通常以表面积大且具有一定 活性的吸附剂作为固定相。当多组分混合样品进入 色谱柱后,由于各组分的沸点、极性或吸附性能不 同,毎种组分都会在流动相和固定相之间形成分配 /吸附平衡,由于载气的流动性,使各组分在运动中 反复多次进行分配/吸附,结果载气中分配浓度大 的组分先流出色谱柱,固定相中分配浓度大的后流 出。组分流出色谱柱后随即进入检测器,检测器将 各组分转换成与该组分浓度大小成正比例的电信 号。当这些信号被记录下来时就是色谱图,其包含 有全部原始信息/1。
  基本操作
  目前GC仪型号繁多,但其基本结构是相似 的,即由气路系统、进样系统、柱系统、检测系统、数 据处理系统、控制系统等几部分组成。
  气路系统。气源(高压钢瓶或气体发生器 为GC仪提供载气和辅助气,GC对各种气体的纯 度要求较高,一般要达到99.999%。这是因为气体中 的杂质会使检测器的噪声增大,还可能对色谱柱性 能有影响,甚至污染检测器。因此常在气源与仪器 之间连接气体净化装置。GC仪的气路控制系统好 坏直接影响分析重现性,如果控制不,就会造 成保留时间不重现而影响分析结果。在实际操作 中,气路系统zui常出现的问题是泄漏,轻则影响正 常分析工作,重则造成安全事故,所以应注意经常 检漏。
  进样系统。GC进样系统主要包括两部分: 一是引入装置,如注射器和自动进样器;二是汽化 室,也就是进样口。要获得准确的GC分析结果,首 先要将一定量的样品引入色谱系统,并使之有效汽 化。然后用载气将其带入色谱柱。对于汽化室应注 意以下几项技术指标:22.1操作温度范围:一般zui 高汽化温度为350。C~420。C,而且汽化室还有程序 升温功能。222载气压力和流量设定范围:一般载 气压力范围为0~100psi,流量范围在 0~200mL/min之间。223死体积:常见汽化室死体 积为02~1mL。224惰性:汽化室内壁应有足够的惰 性,不对样品具有吸附作用、化学反应或对样品的 分解有催化作用。22.5隔垫吹扫功能:进样隔垫一 般为硅胶制成,不可避免地含有一些残留溶剂或低 分子齐聚物。而且在汽化室高温影响下,硅胶会发 生部分降解。这些杂质如果进入色谱柱就可能出现 杂质峰,影响分析结果。隔垫吹扫能有效地消除这 一现象。22.6对于毛细管柱进样口,还应设定分流 比:常用分流比为20~200:           柱系统。GC仪的柱系统包括柱箱、色谱柱, 及色谱柱与进样口和检测器的接头。柱箱主要关系 到能否安装多根色谱柱,以及操作是否方便,其控 温参数也差别不大,多阶程序升温设计完满足 优化分离的需要。色谱柱是色谱分离zui重要的组成 部分,其选择必须要看具体的分析任务。下面介绍 几个色谱柱操作中的注意事项:23.1色谱柱的安 装:色谱柱特别是毛细管柱在安装时需注意三个问 题:*,先将密封垫套在柱头,此时柱头应朝下,避 免密封垫碎屑进入柱内造成堵塞。将石墨垫套在柱 头后,应将柱头截去1~2cm。第二柱端伸出密封垫 的长度应严格按照说明书确定。第三,接头不要拧 得太紧,以免将色谱柱压裂或压碎。23.2色谱柱的 维护:新安装色谱柱后应在进样前进行重复老化, 直到基线稳定为止。色谱柱使用一段后,柱内会滞 留一些高沸点组分,这时基线会出现波动或杂质 峰,此时也应对色谱柱进行老化;新购置的色谱柱 一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格;暂时不用的色谱柱应将柱两端堵上,以免受到污染;毎次关机前都应将柱箱温度降到50。C以下,再关电源 和载气。
  检测系统。气相色谱仪对检测器的要求就是高灵敏 度和高选择性。检测器的选择要根据分析对象和目 的来确定,常用的检测技术有多种,如:氢火焰离子化检测器FID、热导检测器(TCD)火焰光度检测器FPD、电子俘获检测器(ECD)氮磷检测器 (NPD)等。其中FID应用。下面主要就FID 介绍几项其操作中的注意事项:2.4.1 FID虽是通用 型检测器,但对有些物质响应值很小或无响应。如 H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCL4等等。因此检测这些物 质时不能使用FID。2.42 FID是利用氢气和空气燃 烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安 全问题。2.4.3 FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系。一般三者比例接近1:10:1。2.4.4 为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色 谱柱实际工作的zui高温度。一旦检测器被污染,轻 则灵敏度下降、噪声增大,重则点不着火。消除污染 的办法主要是清洗喷嘴表面和气路管道
  数据处理系统和控制系统。 分离效果的好 坏、检测器性能如何,都要通过数据反映出来;分离 优化、方法的开发都要以数据为依据;分析结果也 必须用数据来表示。因此数据处理系统是GC分析 *的部分。而控制系统一般都置于主机上, 如温度控制、气体流量控制和检测器控制等。 3 GC检测空气中苯含量 下面以检测空气中苯含量为例,介绍一下GC 的具体应用。
  打开氮气钢瓶总阀门,氢气、空气发生器的 电源开关,打开净化器上的氮气开关,调整输出压 力稳定在0.4MPa左右。
  注意观察色谱仪载气的柱前压上升并稳定 大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
  苯分析的色谱条件设置:采用恒温检测法: 柱箱:90^;进样器:150^;检测器:150。C。
  点火:待检测器温度升到150。C后,打开净 化器上的氢气、空气开关。观察色谱仪上的氢气和 空气压力表分别稳定在0.05MPa和0.1MPa左右。 按住点火开关大约5秒钟点火。观察色谱工作站如 果基线在点火后电压值明显高于点火之前说明已 经点着,如果电压值无变化则没有点着,应重新点 火。
  引进模板:当确定火已点着后,打开一个新 文件并引进分析苯的模板。所谓模板,就是一个正 比例的标准曲线,X轴为峰面积,Y轴为苯浓度。
  引入样品:被采集到的样品经由热解析后 被注入色谱仪中。如果采用手动进样,要特别注意 进样时应“稳、准、快“,且进样要充分,尽量避免进样 过程对分析结果造成影响。
  分析样品:当样品被成功注入色谱仪后,马 上按下控制面板上的开始按钮,工作站会自动进行 检测,直至所要分析的苯的色谱峰完全显示在工作 站中,便可停止检测。由于工作站直接生成峰面积 值,再根据标准曲线比例关系就能计算出样品中苯 的浓度值。
  关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢 火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始 温度、检测器温度及进样器温度设置为室温,待温 度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。zui后再关闭 氮气。
  目前GC作为一种极为重要的仪器分析方法, 已经取得了长足的发展,在对复杂样品、多组分混 合物的分析中优势明显,在各行各业中均发挥着重 要作用。然而我们在强调GC重要性的同时,也要看 到其局限性,那就是定性鉴定能力弱。比如对胶粘 剂中邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯三个异构体的 分析,用GC可将其完全分离并准确定量,但是要对 三个色谱峰进行定性’就还需要与标准样品对照, 否则就很难准确区分三个异构体。总而言之,任何 一种技术都不是的,只有把多种技术联用,各 取所长,才能把分析工作做的更好。

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