欢迎来滕州市艾伦分析仪器有限公司!我们将为您提供周到的服务!
全国服务热线18663217891
NEWS / 新闻中心
首页 > 新闻中心 > 浅谈气相色谱仪原理及其应用

浅谈气相色谱仪原理及其应用

发布日期:2012-02-17      浏览次数:3558

  摘要叙述了气相色谱技术的基本原理、组成、分类和维护, 域的应用。
  关键词气相色谱;维护;应用
  色谱法(Chromatography)是一种重要的分离分析技术和物化研究方法,其在生产、科研、教学等 的众多领域中得到了广泛应用。气相色谱法作为色 谱法的一种,具有分离效能好、分析速度快、检测 灵敏度高、适用范围广和操作简便等特点。随着科 学技术的发展,气相色谱法作为一种新型分离分析 技术迅速的发展起来,它已成为分析测试和分离提 纯不可或缺的手段。
  气相色谱仪的原理及组成
  气相色谱工作原理:是利用试样中各组份在气 相和固定液液相间的分配系数不同,当气化后的试 样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两 相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸 附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行 速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按 顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经 放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰(如 图1)。
  样品
  载气 _气化室_一色谱柱_检测器 _^信号处理输a 图1气相色谱分析流程图
  气相色谱仪主要有以下五部分组成。*部 分,载气系统:包括气源、气体净化、气体流速和 测量控制;第二部分,进样系统:包括进样器和气 化室;第三部分,色谱柱:包括色谱柱和恒温控制 装置;第四部分,检测系统:包括检测器和控温装 置;第五部分,记录系统:包括放大器、记录仪、 工作站。
  气相色谱仪的分类
  按固定相分类
  按固定相状态可分为气-固色谱和气-液色谱。
  以及在农残分析、食品分析、石化分析、环境监测等领
  前者采用固体固定相,如多孔氧化铝或高分子小球 等,主要是基于吸附机理进行分离。后者为流体固 定相,主要基于分配机理分离。 2.2按分离机理分类
  按分离机理可分为分配色谱和吸附色谱。气液 色谱不总是纯粹的分配色谱,气固色谱也不完全是 吸附色谱。一个色谱过程常常是两种或多种机理的 结合,只是有一种机理起主导作用而已。 2.3按色谱柱分类
  按色谱柱可分为填充柱气相色谱和开管柱气相色 谱。填充柱内要填充一定的填料,为"实心";开管 柱则为"空心",其固定相附着在柱管内壁上。 2.4按进样方式分类
  按进样方式可分为常规气相色谱、顶空气相色 谱和裂解气相色谱等。常规分析是将待测样品直接 通入色谱柱进行分析;顶空分析是通过基质上方的 气体来测定这些组分在原样品中的含量;裂解分析 是将待测样品在严格控制条件的裂解装置内使之迅 速裂解成可挥发的小分子物质,然后将裂解产物转 移到色谱柱进行分离分析。 2.5其他类型
  如固相微萃取-气相色谱联用技术、全二维气相 色谱技术、反相气相色谱法及毛细管气相色谱法等 也有一定的应用
  气相色谱的维护
  气化室的维护
  气相色谱仪的进样口的硅橡胶垫的寿命与气化 室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时 会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果 不准。由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入气 化室,如果碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或 者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行,应经常更 换密封垫和经常检查气化室的气密性。
  气相色谱仪由于长期使用,气化室和衬管内常
  聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质 时就会逸出多余的峰,对分析结果造成影响,因此 要经常用有机溶剂清洗气化室和衬管。清洗时应卸 掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入 无水乙醇或丙酮,反复几次,zui后加热通气干燥。 3.2色谱柱的维护
  新装色谱柱在使用前必须进行老化。色谱柱暂 时不用时,应将其从仪器上卸下,在柱两端套上不 锈钢螺帽,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被 污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50°C以下, 然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气,则 空气(氧气)扩散进入柱管会造成固定液氧化和降 解。仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱 都要重新设定保护温度,以确保柱箱温度不超过色 谱柱的zui高使用温度。
  对于毛细管柱,如果使用一段时间后柱效有大 幅度的降低,往往表明固定液流失太多,这时可以 在高温下老化。若柱性能仍不能恢复,就得从仪器 上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长,去除掉zui 容易被污染的柱头后再安装测试,往往能恢复柱性 能。如果还是不起作用,可再反复注射溶剂(如: 丙酮、甲苯、乙醇等)进行清洗,每次可进样5 IO1UL,这一办法常能奏效。 3.3检测器的清洗 3.3.1热导检测器(TCD)的清洗
  清洗热导检测器时应拆下色谱柱,换上一根空 的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度 至250°C左右时,从进样口注入2m丨有机溶剂,重复 数次,通气至干燥。清洗时不能通电桥电流, 否则很可能会损坏检测器。 3.3.2电子捕获检测器(ECD)的清洗
  电子捕获检测器清洗法与热导检测器相同,但 清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂,可用苯、 正已烷等。对于放射源是Ni63检测器,清洗温度在 250~300之间,清洗ECD时必要时做好个人防护。 3.3.3氢焰检测器(F旧)的清洗
  氢焰检测器清洗的目的是为了提高检测器的 绝缘程度。当检测器污染严重时可卸下收集极、极 化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦 洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也 要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油 石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗, 然后用热冷风交替吹干。固定这些电极的绝缘体可 在无水乙醇中浸泡15min左右,用纱布擦拭干净,烘
  干后安装。
  氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(
  的清洗
  由于这两个检测器与FID结构基本相似,故清 洗方法也基本相同。NPD注重铷铢的清洗;而FPD 则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。
  气相色谱仪的应用
  农残检测
  农作物中大量使用杀虫剂、除草剂、除真菌 剂、灭鼠剂、植物生长调节剂等,在大大提高农作 物产量的同时,也致使在农产品、畜产品中农药残 留量超标对人类的健康也带来了很大的负面影响。 研究开发快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析 技术是控制农药残留、保证食品安全、避免间 贸易争端的当务之急。农药残留分析是综合性较 高、涉及面广泛的分离与分析过程。气相色谱法是 一种经典的分析方法,由于其具有高选择性、高分 离效能、高灵敏度和快速等优点,易气化且气化后 热稳定的农药目标物均可采用GC分析测定,已成为 目前农药残留分析中应用zui多的仪器分析方法,此 法的研究文献报道占农药残留分析文献报道的50°% 以上。应用GC分析农药残留的关键是如何选择检测 器。理想的检测器应具备灵敏度高、稳定性和重复 性好、线性范围宽、响应速度快、结构简单、造价 低、操作安全和应用范围广等特点。如:电子捕获 检测器(ECD被广泛应用于含电负性较大的基团的农 药目标物的分析;火焰光度检测器(FPD)用来检测含 硫和磷农药目标物的分析;氮磷检测器(NPD)应用 于有机氮和有机磷农药残留的分析。国内外对此方 面的研究己有很多报道和综述。 4.2食品分析
  食物是人类生存的zui基本需要,而食品的营 养成分和食品安全又是当今世界十分关注的重大问 题,因而食品分析就起着关键性作用。早在1976年 英国G. J. Dickes与P. V. Nicholas两位对气相色谱分 析食品有相当经验的有地位的食品分析专家,将当 代食品分析的气相色谱法汇集出版了《食品分析的 气相色谱法》[111。食品分析涉及成分分析和食品添 加剂分析。在这两个方面气相色谱都能发挥其优 势,食品成分部分有乳品,油脂,肉,鱼,蛋,香 精油,果蔬与非酒精饮料,酒精饮料,糖制品,谷
  物制品;重要的营养组分如氨基酸、脂肪酸、糖类 都可以用G C进行分析。食品添加剂方面有防腐剂, 抗氧剂,乳化剂,稳定剂,其他添加剂等等有千余 种,其中有许多可用GC来检测。 4.3石化分析
  多年来气相色谱的发展推动了石油和石化的 发展,反过来石油和石化的发展又促进了气相色谱 的前进和发展,气相色谱在石油和石化领域有着极 大的应用场所。尽管近年液相色谱和近红外光 谱在石油和石化分析中的应用研究颇受青睐,但在 石油和石化分析中气相色谱仍是主要的分析手段。 由于气相色谱法在所有的色谱方法当中是zui容易做 的方法,所以在各种化工生产的产品检验中对多成 分、可挥发性组分的测定,GC应该是的方法, 在高聚物分析中G C也发挥了十分积极的作用,像裂 解气相色谱和反气相色谱都是针对高聚物分析的有 力技术,所以有许多应用报告。当然从GC的研究角 度不一定是开创性的研究,但是从实用角度对使用 者来说是很有价值的[。

4.4环境监测
  为了改善人类生存环境、洽理环境污染,对环 境污染物的检测分析是当今世界一个重要的课题。 气相色谱法是进行环境污染物分析研究和实际检测 的有力手段。利用固相微萃取-气相色谱GPME- GC)联用技术可以进行大气、室内气体、各种水体 和其他类型污染物的分析研究和测定。例如测定环 境中的多环芳烃、苯及其同系物、酚类化合物、杂 环化合物和一些有机挥发物。
  结语
  气相色谱技术是一种成熟的分离和分析复杂混 合物的方法,现已成为分析测试主要的工具或重 要的分析手段。随着科技的进步,人们对气相色 谱的研究的深入,使其朝更高灵敏度、更高选择 性、更方便快捷的方向发展,不断推出新的方法 来解决可能遇到的新的分析难题。气相色谱技术
  的飞速发展将为生产、生活各个领域的发展带来 更加深远的影响。
  

Contact Us
  • 联系QQ:2580168159
  • 联系邮箱:ailunyiqi@qq.com
  • 传真:86-0632-5801198
  • 联系地址:山东省滕州市经济开发区祥源南路366号

扫一扫  微信咨询

©2021 滕州市艾伦分析仪器有限公司 版权所有  备案号:鲁ICP备11012069号-2   技术支持:化工仪器网    sitemap.xml    总访问量:221212 管理登陆

在线咨询
联系电话

0632-7139888

扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站