技术文章
Technical articles1、试剂首先必须是色谱级的。
2、脱气:由于流动相中含有微量的空气,经泵的压力左右,会在流通池里产生气泡,这对分析产生一定的影响,如噪音增大,甚至于掩盖信号峰,因此,流动相在使用前必须经超声脱气20min以上。
3、过滤:由于流动相里面有微小的颗粒杂质,如不经过过滤,会使单向阀堵塞,从而产生压力波动。同时样品溶液注入液相色谱仪之前也要采用0.45um的滤膜过滤,这一点很多操作人员不太注意,等到产生压力波动又不知道什么原因产生的。
4、在线过滤器必须埋于液面以下。
5、液路中的软管保持平整,避免受挤压。
6、泵运行过程中,不可进行液路的连接和拆卸。
7、泵运行中的系统压力一般不可超过250kg。如果压力过高,会引起进样阀泄露,严重时会引起泵的毁坏。
8、进行液路的连接和拆卸(排气、更换色谱柱、液路管等)时,必须先停泵,等压力降至10附近才可进行更换。
9、泵的关闭:仪器断开电源前,必须先停泵,等压力降至10左右才能关闭电源开关。
10、泵系统的停置:如果仪器使用了水性缓冲剂(尤其是腐蚀性强的卤化物盐类)时,泵停置前应用大量的水性溶剂冲洗,然后用有机溶剂冲洗。否则腐蚀盐在系统内保持不动,会严重的减少不锈钢元件的寿命。
11、系统所有管路、连接部件、密封部件及泵头,在更换之后都必须按一定程序进行清洗(丙酮---无水乙醇---二次蒸馏水顺次冲洗)后再用氮气吹干。
12、泵头单向阀的清洗:长期使用过程中单向阀容易被污染,将单向阀取下,放入丙酮或异丙醇中超声处理半小时即可,超声时要让单向阀保持竖直状态。
13、泵头的清洗:位于泵头后部的两根四氟液路管为清洗管,若流动相中含有盐的比例较大时,必须对液路进行清洗,清洗步骤如下:将一根清洗管放入到过滤过的蒸馏水中,蒸馏水瓶放置在高处;用针管吸另一根清洗管当有水滴出时将其放在一空瓶中,空瓶放在低处,在实验过程中一直对泵头进行清洗直到实验结束。泵头每月要定期冲洗一次,时间为1小时。
14、若泵运行时压力突然上升,说明液路有堵塞的地方,检验方法遵循从后往前的原则,逐段拆下后,若压力下降说明此段堵塞,更换或冲洗即可。
15、泵工作时要注意流动相不要被用完,设置警戒停泵溶剂量,否则空泵运转会加快磨损柱塞杆和密封圈。输液泵的压力不要太高,否则会使密封圈变形,降低密封圈使用寿命。
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