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气相色谱仪在室内环境污染物检测中的应用

发布日期:2012-10-30      浏览次数:1875
  主要介绍气相色谱仪在民用建筑工程室内环境污染物VOCs的应用,从仪器测试原理、进样条件、仪器优化进行论述,以求提高工作效率、检测质量,能更好地为客户服务,为人们的居住环境空气质量评价快速、准确提供参考依据,为人们身体健康、生活质量保驾护航,并希望能对同行交流、学习、借鉴有所帮助。
  
  关键词:气相色谱仪;民用建筑工程;污染物
  
  随着我国经济的快速健康发展,人民生活水平不断提高,许多居民的居室和单位办公室装修越来越豪华,由此带来了严重的室内环境污染,导致了人们的健康状况日益下降。由装修所引起的各种纠纷不断增多,引起了国家的关心和重视,并采取了积极有效的措施,组织相关专家制定国家标准GB50U5-2001,于2001年由相关部委联合颁布并强制性规定室内环境空气质量作为民用建筑工程质量的一项重要指标[1],其中2006年做了一次修改,2010年又在前两次修改的基础上进行修改并发布为新国家强制标准,即GB503M-2010,同时GB503M-2001废止。标准规定所有新建、改建及扩建的民用建筑工程竣工验收时都必须要进行室内环境空气质量检测[2,检测合格才能验收交付使用,而且对建筑材料也提出了更严格的要求,材料检测合格后方可进入施工场地使用。但由于各种原因目前市场的管理还不是很完善,各级相关部门的宣传力度也还不够,所以使得消费者在购房、装修时对市场上各种材料的污染物指标不了解,加上受不法商家的蒙蔽,经常花了钱却引来了“隐形杀手”,导致各种装修纠纷时有发生。而且现在检测机构比较多,其检测服务质量又良莠不齐,所以针对以上情况及笔者近几年来检测所遇到的情况,着重从国家标准中规定必须要检测的五项指标中的检测比较复杂总挥发性有机物(TVOC)的检测方法,检测过程中应该注意的问题等作简要阐述,希望能对相关人员交流有所帮助。
  
  实验部分
  
  实验仪器和试剂
  
  仪器:GC-7960色谱仪(配备FID检测器),山东艾伦分析仪器有限公司;热解吸仪,;色谱工作站(1pL进样针)。
  
  标准溶液:(国家标准物质中心)标准溶液浓度1.0mg/mL(其中苯、甲苯、乙酸丁脂、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷都为1.0mg/mL,对、间二甲苯为2.0mg/mL)。
  
  色谱条件
  
  毛细管柱:50mmx0.32mmx1^m;⑵升温程序:柱温:50T/min;保持时间:10min;升温速率:5T/min;终温:250;保持时间:10min;检测器温度:250T;
  
  进样汽化室温度:250;灵敏度:1010;气体流量比:空气/氢气/氮气=30:1:1;分流比:5:1。
  
  热解吸条件
  
  吸附剂:Tenax-TA200mg;解吸温度:300T;解吸管吹进色谱仪时间:40s;热解吸时间:10min;进样时间:40s;解吸管反吹活化时间:15min。
  
  标准样品的吸附与解吸
  
  液体标样的吸附与解吸:用1pL的进样针对T^nax-TA管中注入不同体积的标准溶液,得到了不同进样量的谱图。分别在Tenax-TA管中注入0.0-L、0.2-L、0.4-L、0.6-L、0.8^L、
  
  的标准溶液,立即放入解吸仪中解吸10min,时间到后解吸仪自动打开电磁阀对色谱中进行吹气进样,时间为40s。解吸仪载气流速为30mL/min,吹气进样的流速为60mL/min。吹气进样完毕后电磁阀自动关闭,并且同时打开色谱工作站和色谱仪的时间程序。解吸仪会自动在氮气流(60mL/min)下吹赶15min,使rTenax-TA管得到老化以便于下次分析使用。
  
  热解吸仪与色谱仪的连接
  
  热解吸仪带有稳流阀,流量可以在0~100mL/min调节。六通阀和电磁阀控制热解吸仪的热解吸状态和进样尾吹状态,加热系统是由热解吸仪自身供给。备有两路气路,一路常通的供给热解吸仪和色谱仪,另一路由六通阀和电磁阀控制的供给解吸管进行进样吹扫和尾吹使用。将解吸管一端同电磁阀连接,另一端直接用连接管线连接到色谱仪的进样口。热解吸态和进样态全部都可以在解吸仪中设定好时间,时间一到由解吸仪自动打开电磁阀开始解吸和进样,自动化程度较高,大大节省工作时间和劳动强度。
  
  结果与讨论
  
  热解吸直接进样对色谱峰型的影响和讨论
  
  热解吸直接进样对色谱峰形的影响:热解吸样品要经过切换阀,毛细管色谱进样对阀体和连接气路的死体积要求尽可能小,样品不能在死角滞留,要瞬间进样,否则容易出现拖尾[。
  
  热解吸直接进样对色谱峰形的影响:图1是浓度1mg/mL的标准溶液进样0.8pL,热解吸后进样的色谱图。由图1可以看出热解吸仪在加热的过程中TTenax-TA管中的空气的体积膨胀,使少量的解吸出来的样品先进入色谱仪中,因此分子量小的TVOC组分的谱图就出现了拖尾,如图2所示苯和甲苯在其峰后均出现了一个小峰。而分子量大的则难以完全解吸出
  
  来故其峰形比较小如图1中的十一烷。
  
  为了考查热解吸的重复性,选用了1mg/mL的液体标样考察定量重复性测试,分别取了两个在相同条件下进样量相同的两张谱图来进行比较,标样进样量为0.8^L。在表1和表2中分别列出了TVOC各组分的保留时间和峰面积。从表1和表2可以看出TVOC各组分的峰面积和保留时间的相对标准标准偏差均在10%以内,达到了国家标准GB503M-2010的要求。
  
  表1TVOC标样中八种物质的保留时间及峰面积
  
  表2TVOC标样中八种物质的保留时间及峰面积
  
  热解吸仪解吸率
  
  为了考查热解吸的解吸率,选用了1mg/mL的液体标样在其余条件相同的情况下,一经过解吸仪吸附和解吸后所做的谱图,二直接进样到气相色谱仪所成的谱图进行比较。标样进样量为0.8^L。在表33中分别列出了直接进样和解吸进样中
  
  各组分和峰面积,由表3可以看出TVOC各组分的解吸率较小,除了十一烷的解吸率为1.4外,其余的均在5%左右。因为热解吸的测定是不加冷井的一级解吸是瞬间解吸,样品的损失比较大。
  
  表3TVOC标样解吸率的比较
  
  组分苯甲苯乙酸丁酯乙苯对、间二甲苯苯乙烯邻二甲苯十一烷
  
  直接进样的峰面积450乃
  
  经过解吸的峰面积
  
  解吸率
  
  热解吸定量准确性的测定
  
  用国家标准物质中心配制的(1mg/mL)TVOC溶液来制作标准曲线,用1pL的进样针分别进样0.2、0.4、0.6、0.8^L制作
  
  了标准曲线。用国家标准物质中心配制的1mg/mL的苯标准溶液做样品进行样品测定。在相同的条件下,测试的结果见表4和表5,表4中列出了TVOC标准溶液制作的曲线,表5中列出了五次苯测定的结果以及标准偏差等。由表4可以看苯标准曲线的相关系数为99.95,说明苯得到了较好的曲线。由表5可以看出定量的相对误差为2.31%。标准偏差0.015%。得到了较好的定量结果。已知苯浓度1mg/mL,进样量为0.4^L即进样量为0.4關,实测浓度0.4025關(为表5中5次测定的平均值)。由此可以看出,一次进样直接解吸法虽然其解吸率不高,但是重现性好,效果较好,可以测出比较准确的结果。
  
  表4经过Tenax管热解吸,进(1mg/mL)TVOC标样的检测数据
  
  表5用rTenax管热解吸,进(1mg/mL)苯标样的检测数据
  
  结语
  
  随着国家标准GB50U5-2001的出台,得到政府个部门的高度重视,室内环境检测从开始的推广到后来2008年的要求所有民用建筑工程必须进行室内环境检测的强制性规定,再到2010年GB50325的修订,可以看出,这部标准在实践中得到广泛应用和不断完善,从而在规范上对材料等得到了有效的控制,在源头上保证了人们居住条件的改善、舒适等所用的材料流入市场,进而进入室内装修,带来室内环境污染,然而各个检测机构的水平又良莠不齐,所以只有加强检测机构的管理、监督,提高其服务水平和技术质量,这样才能有效地使我们的广大消费者得到、规范的检测服务,为居住环境得到安全保障。
  
  参考文献
  
  《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB503M-2001[M].北京:中国计划出版社
  
  王喜元.民用建筑工程室内环境污染控制规范辅导教材[M].北京:中国计划出版社,2002:
  
  吴烈钧.气相色谱检测方法IJ].北京:化学工业出版社,
  
  《环境空气总烃的测定气相色谱法》
  
  《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法》
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