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液相色谱仪系统管路和连接
2012-11-27
一、管路根据承受压力的大小和流动相、样品性质的差异,液相色谱仪需采用不同材质的管路,常有不锈钢管和聚四氟已烯管。管路材质选择不当将导致谱带展宽,甚至引起样品变性,直接影响到分析结果。不锈钢管耐腐蚀,一般用于有高压的部分,即连接从泵出口到检测器人口段处,使用前应先经甲醇*水*硝酸溶...
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如何正确配制和准备流动相?
2012-11-24
1、溶剂的纯化在液相色谱仪分析中,正相色谱以已烷作为流动相的主体,二氯甲烷、氯仿、乙醚作为改性剂;反相色谱以水作为主体,以甲醇、乙睛、四氢吠喃作为改性剂。HPLC分析均应使用HPLC级纯度的溶剂,AR级的溶剂可能会由于杂质的存在而出现鬼峰。正相色谱分析中使用的己烷、二氯甲烷、氯仿...
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白酒中塑化剂检测
2012-11-21
一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用CleanertDEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料:白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1...
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TCD检测条件的选择及使用注意点
2012-11-21
一、TCD检测条件的选择TCD检测器未通气时不能加电流,否则检测器的核心部件铼钨丝会在短时间内烧毁。1、载气种类、纯度和流量通常使用氢气或者氦气作为载气,因为它们的热导系数远远大于其它化合物,故灵敏度高,且易于定量,线性范围宽。2、载气纯度载气纯度影响灵敏度,实验证明在电桥电流1...
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凝胶色谱法的基本理论
2012-11-20
凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。一、基本理...
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气相色谱小知识
2012-11-20
气相色谱小知识点击次数:313发布时间:2009-11-4A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点,维修之3MAEUP过大:分流比过大调整气体流速和分流比4分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的zui高使样品...
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如何正确操作液相色谱仪?
2012-11-19
1、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。2、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3、打开液相色谱仪工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。4、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。5、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要...
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酚类产品组成的气相色谱测定方法
2012-11-16
本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。本测定方法使用PBOB液晶作固定液,少量磷酸为减尾剂,白色405硅烷化载体配制的固定相,试样不需转化处理,直接进样,分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积,按面积归一化法计算各组分的百分含...
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气相色谱法检测蔬菜中农药残留
2012-11-16
色谱方法常用于样品的净化和测量,以前较多采用填充柱气相色谱法(GC),现在则越来越多地使用毛细管气相色谱法(GC)和液相色谱法(HPLC),尤其在定性分析的气相色谱/质谱法(GC/MS)中,毛细管柱技术占优势。电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD...
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液相色谱分析仪法基本概念和术语
2012-11-12
1、色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。不对称色谱峰有两种:前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)。前者少见2、色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和...