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气相色谱仪操作规程

更新时间:2017-06-09点击次数:1555
   气相色谱仪操作规程
  一、气相色谱仪载气钢瓶的使用规程
  1、钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。
  2、氧气瓶及工具严禁与油类接触。
  3、钢瓶上的氧气表要,安装时螺扣要上紧。
  4、操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。
  5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。
  6、氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
  二、减压阀的使用及注意事项器仪表同
  1、在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。
  2、减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,气相色谱仪使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
  3、关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,zui后松开调节螺杆。
  三、微量注射器的使用及注意事项
  1、微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。
  2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。
  3、对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。
  4、气相色谱仪硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。
  5、用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。
  6、取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。
  四、热导池检测器的使用及注意事项
  1、开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到zui小值,再关闭热导电源,zui后关闭载气。
  2、稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。
  3、气相色谱仪各室升温要缓慢,防止超温。
  4、更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。
  5、桥电流不得超过允许值。
  五、氢火焰检测器的使用及注意事项
  1、通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。
  2、使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。
  3、气相色谱仪离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。