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使用气象色谱仪的六大注意事项

发布日期:2017-03-15      浏览次数:904

 
  一、进样应注意问题
 
  手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
 
  二、安装色谱柱
 
  1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
 
  2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
 
  3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
 
  4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
 
  三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响
 
  氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
 
  四、使用TCD检测器
 
  1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
 
  2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
 
  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
 
  五、如何判断FID检测器是否点着火
 
  不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
 
  六、如何判断进样口密封垫是否该换
 
  进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
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