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GC气相色谱仪与联用仪的区别

发布时间:2013/6/9点击次数:2706

      GC气相色谱仪与联用仪的区别

  气质联用法和GC气相色谱仪作一简单比较,可见如下一些性能和操作上的区别。

  ①GC-MS方法定性参数增加,定性可靠。GC-MS方法不仅与GC气相色谱仪一样能提供保留时间,而且还能提供质谱图,由质谱图、分子离子峰的准确质量、碎片离子峰强比、同位素离子峰、选择离子的子离子质谱图等使GC-MS方法定性远比GC方法可靠。

  ②GC-MS方法是一种通用的色谱检测方法,但灵敏度却远高于GC气相色谱仪中的通用检测器中任何一种。GC气相色谱仪中常用的只有FID和TCD是通用检测器,其余都是选择性检测器,与检测样品中的元素或官能团有关。图11-3-2是惠普公司1983年投放市场的HP5970B MSD的灵敏度与气相色谱仪各种检测器灵敏度的比较。据笔者经验,惠普公司目前市场的HP5973 MSD灵敏度比HP 5970B MSD的灵敏度至少高1个数量级。

  ③虽然用气相色谱仪的选择性检测器,能对一些特殊的化合物进行检测,不受复杂基质的干扰,但难以用同一检测器同时检测多类不同的化合物,而不受基质的干扰。而采用色质联用中的提取离子色谱、选择离子检测等技术可降低化学噪声的影响,分离出总离子图上尚未分离的色谱峰。在色质联用技术中,高分辨质谱的联用仪检测准确质量数、串联质谱(时间串联或空间串联)的选择反应检测或选择离子子离子检测等均能在一定程度上降低化学噪音,提高信噪比。

  ④从气相色谱和色质联用的一般经验来说、质谱仪定量似乎总不如气相色谱仪,但是,由于色质联用可用同位素稀释和内标技术,以及质谱技术的不断改进,色质联用仪的定量分析精度极大改善。在一些低浓度的定量分析中,接近多数气相色谱仪检测器的检测下*,色质联用仪的定量精度优于气相色谱仪。

  ⑤GC气相色谱仪的大多数样品处理方法、分离条件、仪器维护等都要保持,移植成为色质联用的方法。在色质联用中选择衍生化试剂时,要求衍生化物在一般的离子化条件下能产生稳定的,合适的质量碎片。

  ⑥GC气相色谱仪,经过一段时间的使用,某些检测器需要清洗。在色质联用中检测器不常需要清洗,zui常需要清洗的是离子源或离子盒。离子源或离子盘是否清洁,是影响仪器工作状态的重要因素。柱老化时不联接质谱仪、减少注入高浓度样品、防止引入高沸点组分、尽量减少进样量、防止真空泄漏、反油等是防止离子源污染的方法。气相色谱工作时的合适温度参数均可以移植到色质联用仪上,其他各部件的温度设置要注意防止出现冷点,否则,GC-MS的色谱分辨率将会恶化。

  GC-MS联用后,仪器控制、高速采集数据量以及大量数据的适时处理对计算机的要求不断提高。一般小型台式的常规检测气质联用仪由个人计算机及其Windows95或Windows支持。而大整研究用的GC-MS联用仪,主要是磁质谱或者多级串联质谱大都有小型工作站及其Unix系统支持。为方便用户使用,随着个人计算机CPU和软件的迅速发展,不少大型GC-MS联用仪的计算机系统开始采用PC。

  GC-MS联用后,GC气相色谱仪部分的气路系统和质谱仪的真空系统几乎不变,仅增加了接口的气路和接口真空系统。

  GC-MS联用后,整机的供电系统不仅变化不大。除了向原有的气相色谱仪、质谱仪和计算机及其外设各部件供电以外,还需向接口及其传输线恒温装置和接口真空系统供电。

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