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气相色谱小知识

发布日期:2012-11-20      浏览次数:1678

气相色谱小知识

点击次数:313 发布时间:2009-11-4

A     所有组分峰变小  
       可能原因 建议措施  
    1   进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针  
    2   进样后漏夜 判断漏夜点,维修之  
    3   MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比  
    4   分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的zui高使  
       样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)  
    5    NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠  
    6   NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 更换铷珠:避免高温使用  
    7   不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高   
    8   检测器与样品不匹配   
    9    样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂  
B   峰伸舌  
      峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty  
      使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:  
      增大气体流速  
C   峰高峰面积不重复  
   1   进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习  
   2    其他峰型变化引起的峰错位,干扰  
   3   基线的干扰  
      仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化  
   D    负峰  
      1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置  
      2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”  
      3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要)  
      E样品的检测灵敏度下降  
      1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)  
      2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点  
      3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂  
      F 峰分叉  
      1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器  
      2色谱柱安装失败 重新安装  
      3 spliess或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂  
      4柱子温度波动 修理稳控系统  
      5 spliess进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去  
      效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定液的毛细管  
      溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带  
      破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉  
      J 峰拖尾  
      1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)  
      2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装  
      3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平  
      4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子  
      5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区  
      6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm  
      7 进样时间过长 缩短之  
      8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)  
      9进样量过高 减小进样体积或稀释样品  
      10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理  
      H保留时间漂移  
      1 温度变化 检查柱温箱的温度  
      2气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度  
      3进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处  
      4溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂  
      5色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗  
      I分离度下降  
      1色谱柱被污染 方法同上  
      2 固定相被破坏(柱流失) 更换之  
      3 进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间  
      检查温度的适应性;检查衬管  
      4样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比  
      H溶剂峰拉宽  
      1色谱柱安装失败  
      2进样渗漏  
      3进样量高 提高汽化温度  
      4分流比低 提高分流比  
      5OVEN低  
      6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂  
      7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序  
      基线问题  
      A基线向下漂移  
      1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化  
      2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间  
      3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之  
      B 基线向上漂移  
      1色谱柱固定相被破坏  
      2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀  
      C噪音  
      1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱  
      2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路  
      3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速  
      4进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化  
      5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之  
      6检测器发生故障 维修,更换之  
      7检测器电路发生故障 生产商或维修机构(专业)  
      D Offset(基线位置的突然改变  
      1电源电压波动 使用稳压器  
      2 电路接口处连接不好 检查,清洗其接口处,拧紧接口  
      3进样口被污染   
      4色谱柱被污染  
      5毛细管末端插入检测器太深  
      6 检测器被污染  
      E毛刺  
      1 电磁干扰 关闭电磁干扰源  
      2颗粒污染进入检测器  
      3气路密封松动,气体泄露 拧紧松动的密封  
      4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动 检查,清洗,拧紧接口,更换之  
      积尘或被腐蚀  
      F Wander(低频率的噪音)  
      1温度,压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之  
      2温度控制漂移 测量检测器的温度  
      3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器  
      4进样口被污染  
      5毛细管被污染  
      6气体流速控制失灵 清洗或更换气体
 

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