本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。
本测定方法使用PBOB液晶作固定液,少量磷酸为减尾剂,白色405硅烷化载体配制的固定相,试样不需转化处理,直接进样,分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积,按面积归一化法计算各组分的百分含量。
一、仪器和试剂
1.仪器和试剂
色谱仪:具有以下技术特性的任何色谱仪
(1)氢火焰离子化检测器:敏感度优于10-9克/秒(苯)。
(2)记录器:量程为0~1、0~5、0~10毫伏均可。
(3)色谱柱:柱长2~4广,内径3毫米的不锈钢管或玻璃管。
(4)氮气(氦气),纯度大于99%。
(5)氢气:纯度大于99%。
(6)净化空气。
(7)注射器:10微升微量注射器一支:0.25~1.0毫升医用注射器一支。
托盘天平:感量0.1克。
分析天平:感量0.0001克。
色谱固定液:PBOB液晶,液晶相温度范围为120(122)S124(126)N193(195)℃.
磷酸:分析纯,应符合GB1282-77《磷酸》的规定。
载体:白色405硅烷化载体,80~100目,允许使用性能相似的载体。
甲醇:分析纯,应符合GB683-79《甲醇》的规定。
无水乙醇:分析纯,应符合GB678-78《无水乙醇》的规定。
二氯甲烷:分析纯。
苯酚:纯度大于99.0%.
领甲酚:纯度大于99.0%.
间甲酚:纯度大于99.0%.
对甲酚:纯度大于99.0%.
2,3-二甲酚:纯度大于99.0%.
2,4-二甲酚:纯度大于99.0%.
2,5-二甲酚:纯度大于99.0%.
2,6-二甲酚:纯度大于99.0%.
3,4-二甲酚:纯度大于99.0%.
3,5-二甲酚:纯度大于99.0%.
萘:纯度大于99.0%.
2,3,5-*酚:纯度大于99.0%.
2,4,5-*酚:纯度大于99.0%.
2,4,6-*酚:纯度大于99.0%.
3,4,5-*酚:纯度大于99.0%.
邻-乙甲酚:纯度大于99.0%.
间-乙甲酚:纯度大于99.0%.
对-乙甲酚:纯度大于99.0%.
二、准备工作
2.色谱柱的制备(以内径3毫米,长2米的色谱柱为例)
称取0.04克磷酸,加入与8克载体等体积的甲醇溶解,移入蒸发皿中,将8克405硅烷化载体倒入其中,红外灯下缓慢搅拌烘干,再称取0.52克PBOB液晶,置于蒸发皿中,加入与8克载体等体积的二氯甲烷溶解,待全溶后,将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发皿内的溶液中,在40~50℃或室温下缓慢搅拌烘干,待无二氯甲烷气味时,即可装柱。
3.色谱柱的老化
新制备好的色谱柱在150℃,通载气老化8~16小时。
4.色谱柱对于间、对甲酚的分离度R值,必须满足如下要求:
tr(对)·tr(间)
R=———————————
y1/2(对)·y1/2(间)
式中:R——相对分离度,数值应大于1.0;
tr(对)——对甲酚的保留值,毫米;
tr(间)——间甲酚的保留值,毫米;
y1/2(对)——对甲酚的保留值,毫米;
y1/2(间)——间甲酚的保留值,毫米;
同时,2,6-二甲酚与邻甲酚(或间甲酚)的相对分离度R值也应大于1.0。
5.试样的稀释
量取约0.5毫升混合甲酚试样,加入5毫升无水乙醇,稀释后待分析。
三、分析步骤
6.色谱分离的典型条件
检测器:氢火焰离子化检测器
固定液:6.5%PBOB液晶。
磷酸:0.5%。
载体:白色405硅烷化载体(80~100目)。
色谱柱内径:3毫米。
色谱柱长:2米。
柱室温度:开机升温至136℃,1小时后降到114℃操作注。
检测器温度:200℃。
汽化室温度:270℃。
出口温度:200℃。
氮气流量:18毫升/分。
氢气流量:30亳升/分。
空气流量:500亳升/分。
记录器纸速:0.5厘米/分。
输入的高电阻:103兆欧。
衰减档:×1/8。
进样量:0.2~0.6微升。
注:色谱柱停用后,每次开机都要进行一次升温、降温过程。
7.在满足第5条中对分离度R的要求下,允许适当调节操作条件。
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