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改进的非甲烷总烃测定气相色谱仪

发布日期:2012-02-14      浏览次数:3658

     本文介绍了 I种改进型的非甲烷总烃测定气相色谱仪及其在环境监测中的应用。改进型的非甲烷总烃气相色谱仪采用 十通阀I次进样双柱并联单FID检测的流程优化方案,满足总烃和非甲烷总烃的检测要求,zui低检出浓度为0 2ng/m l该分析 方法采用单FID配置,消除双FID因FD的灵敏度的差异性引起误差。同时,改进的色谱仪还具有橾作简单,工作效率高,准 确性好的优点。
  关键词: 非甲烷总烃;气相色谱;环境监测
    监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法,但目 前多数国家采用气相色谱法。色谱仪是为进行色谱分离分析用 的装置,包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温 控系统以及流动相控制系统等。其中气相色谱仪是一种对混合 气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入,通过对 欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分 离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检 测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰 高度或峰面积可以计算出各组分含量。
  传统的色谱仪进样装置主要是采用带定量管的六通阀,但 在检测混合气体中非甲烷总烃含量时,采用六通阀进样需要两 个六通阀,因此实验操作时,需要启动两次六通阀,同时在定 量样品时也要操作六通阀两次,操作过程复杂,同时两次样品 定量操作会造成样品定量误差,降低实验准确性。
  本文中改进了检测非甲烷总烃的色谱仪,其进样装置只需 一次操作就能完成样品定量,以简化实验操作,提高工作效率 和实验准确性。 1实验部分 1. 1标准气及采样器
  甲烷标准气体以除烃空气为底气,CH4浓度为 9. 89umol/mol (在 20°C, 101. 325kPa 的标况下为 0. 714mg/ m3),购自北京环保标准物质中心,国家编号GSB07- 1411- 2001,气瓶编号#003181规格4L充装压力定值日 期2010年07月,有效期1年。
  除烃空气 以高纯N2 ( 99. 999% )和高纯O2 (99. 995% )配制,N2组分浓度为 79.3 x 10-2mol/mol O2 组 分浓度为2Q 7 X 10-2mol/moi规格AL- 40L,充装压力 15MPa定值日期2010年5月,有效期1年;高纯空气仅出 O2峰,CH<位置未出峰,表明高纯空气无烷烃杂质峰。 1.1.3采样器为100ml全玻璃注射器,配胶塞以密封采样口。 1. 2仪器及条件
  使用气相色谱仪配FID,。测总烃GC条件:色谱柱1采用不锈钢玻璃柱2m X 4mm, 手动压力控制模式,0. 07psi色谱柱2采用GDX- 502担体的 不锈钢填充柱2m X 4mm,手动压力控制模式,0. 08psi进样 口 130°C,载气为除烃空气总流量23m ^min燃烧气为高纯 H2 ( 99. 999% )手动压力控制模式,Q 18ps,i检测器130°C, 不分流进样,恒定柱流模式,柱温箱为80C,定量环
  测定步骤
  用注射器抽取甲烷标准气体共11次,每次冲洗注射器3 ~4次,气样10Qml密封注射器口,所有样品约在4h内分别 测完甲烷。将抽取的甲烷标准气注入进样口后,将十通阀转换 为进样模式,十通阀同时触动工作站启动开关。开机点火稳定后, 在进样前后峰高无变化,基线未漂移,表明仪器的稳定性良好。 2结果与讨论
  十通阀的工作原理
  非甲烷总烃测定色谱仪,包括有两^出气口的载气输 送装置1、用于测定甲烷色谱的色谱柱I 2、用于测定总烃色 谱的色谱柱II 3和火焰离子化检测器4其中,I 2内填有 GDX- 502,通过GDX- 502的对样品气体的分离作用可实现 对样品气体中甲烷浓度的检测,色谱柱II 3填有玻璃微球,可 实现样品气体总烃的检测。
  载气输送装置 1出气口与色谱柱I 2和色谱柱II 3进 气口通过一个带定量环5的十通阀6连通。其中,十通阀6包 括一个与样品输入器7连通的样品入口 6a、一个和大气相通的 样品出口 6b、两个载气入口 6c和两个载气出口 6<1载气输送 装置的两个出气口和十通阀的两个载气入口 6c以一对一的方 式连通,十通阀的两个载气出口 6<1以一对一的方式分别与色 谱柱I和色谱柱II的进气口连通;测定时,样品通过输入器7 将待测气体通过样品入口 6a注入定量环5,再控制再控制十通 阀6阀芯动作将十通阀6气路切换至送样状态。然后载气输送 装置输入载气将待测气体经色谱柱后吹入火焰离子化检测仪进 行检测。 3结论
  使用该改进型的非甲烷总烃气相色谱仪,与传统非甲烷总 烃测定色谱仪相比,其样品定量和送样是通过一个十通阀实 现,进行一次操作即可完成定量送样,操作简单,工作效率 高,且简化实验操作有利于降低人为误差,因而也提高了实验 结果准确性。

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