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原子荧光光度计的应用范围

发布日期:2017-12-15      浏览次数:4973
   原子荧光光度计的分类
 
  从方法上分为氢化法原子荧光光谱仪与火焰法原子荧光光谱仪。
 
  1)氢化法:通过氢化物发生(或蒸汽发生)的方式将含被测元素的气态组分传输至原子化器并在氩氢火焰中原子化后进行检测的方法,简称为氢化法。(该法测试的元素种类虽少但灵敏度高,干扰少,具有很好的专属性。)
 
  2)火焰法:利用雾化器将含被测元素的样品溶液雾化形成气溶胶后,与燃气混合传输至原子化器并在燃气火焰中原子化后进行检测的方法,简称为火焰法。(该法大大拓宽了原子荧光光谱仪所能检测元素的范围。新增元素为金、银、铜、铁、钴、镍、铬)
 
  从进样方式上分为传统进样方式与连续流动进样方式
 
  1)传统进样方式:被测样品溶液进入样品管后,通过载流(空白)将样品带入氢化物发生器的方式称为断续进样,包括间歇进样和顺序注射。此种进样方式是由手动进样方式改进而成的自动进样方式。
 
  信号采集:从反应开始到反应结束,对峰面积进行积分。
 
  测试数据时间:样品*次测试时间为60-90秒,重复测试一次仍需60-90秒,连续几次重复测试时,时间为(60-90)s+(60-90)s……
 
  测试过程:无论采用何种进样泵,蠕动泵或是注射泵,进样均为样品—空白,样品—空白的交替进行。
 
  测试重现性:RSD<1%(用10.00ng/mL As标准溶液检测)
 
  2)连续流动进样方式:被测样品溶液直接进入氢化物发生器的方式称为连续流动进样方式。此种进样方式克服了传统进样方式测试速度缓慢和测试稳定性较差的缺点。
 
  信号采集:测试信号达到zui大值时连续采集峰高的平均值。
 
  测试过程:样品—样品的连续过程
 
  测试数据时间:样品*次测试时间为20-25秒,重复测试一次只需增加5秒,连续几次重复测试时,时间为(20-25)s+5 s+5 s……
 
  注射泵进样的优缺点
 
  对微量进样(微升量级)有一定优势,比如石墨炉原子吸收和大倍数自动稀释
 
  对原子荧光而言无明显优势,因为荧光中的样品量取决于样品环的长度
 
  结构比较复杂,有的厂家采用两个双位换向阀和一个多通道阀,用户不能自行维护,一般需整套更换
 
  多通道阀和换向阀的寿命有限,理论寿命大约为三年
 
  不适合于酸性大的样品和难溶样品,因为试剂直接接触阀体,腐蚀严重,尤其是还原剂注射泵,会漏液,结晶沉淀会造成换向阀堵塞
 
  根据系统管路的不同设计,可能需要专门的清洗步骤,导致测量时间加长,而且需要设置两个清洗位置
 
  如果注射速度过快或管道中有结晶残留物质,会导致软管连接部分崩开脱落
 
  管路中的换向阀和多通道阀存在有死角,容易造成记忆效应和交叉污染
 
  在很多大型仪器中都采用蠕动泵技术
 
  耗材多而且难以自行更换,而蠕动泵只需要泵管,更换极其简单
 
  光谱分类
 
  按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微波,而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外;
 
  按外形分连续光谱、带光谱和线光谱;
 
  按电磁辐射分为分子光谱、原子光谱、X射线能谱和r射线能谱;
 
  原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱;
 
  原子发射光谱(AES)
 
  从激发光源的类别分为火花、电弧、直流等离子体(DCP)、微波等离子体(MWP)、和电感耦合等离子体(ICP)等
 
  原子吸收光谱(AAS)
 
  从原子化器上分为火焰和无火焰,从扣背景方式上有塞曼、氘灯、自吸;
 
  原子荧光光谱(AFS)
 
  光源主要是空心阴极灯,全部采用蒸汽发生技术,主要分为色散和无色散,以及进样方式上有蠕动泵和注射泵,原子化器有所区别;
 
  原子荧光光度计的应用范围
 
  食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。
 
  可检测元素
 
  市面上的原子荧光光度计产品,使用的均是氢化法原子荧光,zui多可对十二种重金属含量的分析。
 
  火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪各系统集合了氢化法与火焰法原子荧光光谱仪各系统特点。
 
  拓宽了检测元素范围,可进行As(砷)、Sb(锑)、Bi(铋)、Pb(铅)、Sn(锡)、Te(碲)、Se(硒)、Zn(锌)、Ge(锗)、Cd(镉)、Hg(汞),Au(金)、Ag(银)、Cu(铜)、Fe(铁)、Co(钴)、Ni(镍)、Cr(铬)18种元素的痕量分析检测。火焰法原子荧光所测试的元素灵敏度比原子吸收火焰法提高2-3个数量级,接近原子吸收石墨炉的检出限。
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