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气相色谱仪的结构分析介绍

发布日期:2017-11-06      浏览次数:848
   气相色谱仪的结构分析介绍
  气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的,尽管各个厂家生产的气相色谱仪型号各不相同,但基本结构是相同的,主要由以下五个部分组成:
  1.气路系统
  包括气源、气体净化、气体流速控制和测量装置。气相色谱的载气包括氮气、氦气、氢气、氩气等,一般是储存于高压钢瓶中,高压载气经过减压、净化进入进样系统中。根据使用的检测器不同,气相色谱仪有些还需要提供空气和氢气(如在火焰离子化检测器、火焰光度检测器中)。空气压缩机、氢气发生器、氮气发生器可以提供空气、氢气和氮气。
  2.进样系统
  一般称为进样口,包括进样器和气化室。样品由进样器注入气化室,在气化室高温作用下瞬间气化,然后在载气的携带下进入与气化室相连的色谱柱中。液体样品通过注射器进行进样,气体样品通过气体取样阀,阀系统的定量环进行定体积计量。
  常见进样口有分流/不分流、填充柱、程序升温气化和冷柱头进样口。
  3.分离系统
  分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,气相色谱仪其作用是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。
  1)填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2~4 mm,长1~3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。
  2)毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁,多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做到长几十米。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数可达106)、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的灵敏度高,并且制备较难。
  4.气相色谱仪温度控制系统
  在气相色谱测定中,温度是重要的指标,它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要指对色谱柱炉,气化室,检测器三处的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用zui短时间获得*分离的目的。
  5.检测和数据处理系统
  这个系统是指样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进人检测器检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信号,经过必要的放大传递给记录仪或计算机,zui后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。
  检测器是气相色谱仪的重要组成部分,主要包括热导检测器(TCD),火焰离子化检测器(FID),电子捕获检测器(ECD),氮磷检测(NPD)和火焰光度检测器(FPD)。
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