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大气色谱仪填充柱毛细管分析白酒含量

发布日期:2016-10-27      浏览次数:867
   大气色谱仪填充柱毛细管分析白酒含量
  大气色谱仪填充柱毛细管分析白酒含量白酒作为一种特殊食品,已纳入食品质量安全准入的范围。随着新的白酒分析方法的实施,国家对白酒产品的监管也更加严格。在白酒产品质量检验中,为了更好地评价白酒的质量,除了感官评价外,分析其微量成分也是一个重要方面。目前,白酒中微量成分检测主要采用气相色谱。色谱仪填充柱、毛细管分析白酒含量,其核心是色谱柱。色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。在选用色谱柱时,应保证所测主要组分完全分离。在白酒检测中,填充柱应用较为普遍。
  1、填弃柱色谱法
  一般检测器、进样器温度设置在140℃左右即可,柱温可跟检查分离度及分析时间确定。分析的关键是内标物和相邻成份的分离情况,对DNP柱、内标物与异戊醇的分离度是制约准确度的关键原因,分离度与分析时间的确定,大气色谱仪成为本法的主要矛盾,且在分离度小的情况下,低含量的异戊醇与高含量的异戊醇对标内峰面积的影响结果不一样,从而影响结果的准确性。此外本法甲醇与乙醇的峰接近,乙酸乙酯峰在乙醇峰的拖尾上,直接影响了甲醇和乙酸乙酯的定量。本法分析时间大于30分钟(常规组分),不适用大批量分析。
  2、毛细管色谱法
  (1)使用200℃左右的检测器进样器温度
  对PEG20M、FFAP等小口径毛细管柱,可分离30种以上成份,包括醇、酯、醛、酸,分析时间35分钟左右,是白酒香味成份分析及科研分析的方法。但实践证明PEG20M柱分析中乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇峰形接近不易总量(FFAD柱类似)。LZP-930、AT白酒大口径柱也可分析20种酯类成份,各组分分离较好,能分离4种以上有机酸,及少量醇及酯肪酸酯,唯试验中发现本法平行性受进样技术影响极大。
  (2)使用150°左右的检测器进样器温度
  该条件LZP-930,AT白酒柱用于白酒常规分析,大气色谱仪浓香型白酒12种成份15分钟即可出完,其峰形好,分离好,再现性,准确度都较好。
  (3)使用乙酸正戊酯作内标。
  用大口径毛细管分离过程中,发现酒中——微量成分有时出现在乙酸正丁酯的拖尾上,影响了内标峰面积的定量,同时也影响组分的定量。因此要按新方法规定使用乙酸正戊酯作内标。
  (4)进样技术
  毛细管色谱法测定白酒普遍采用分流进样,进样技术直接影响结果的准确定量。通过规范进样技术,尽量使内标峰面积固定在一定范围内(校正响应因子时的面积值),这样可保持进样的一致性,同时也保证了易受进样大小干扰的组份(如乳酸乙酯)的定量准确性。进样办法可自行统一。
  毛细管色谱法对于沸点范围较宽的组份,由于汽化速度的快慢不同而导致组份失真,因此要求有合适的分流比。白酒分析中大都采用较小的分流比,基本上可满足主要呈香物质的定量要求(但理论上只是分流比大于100:1时,失真较小)。
  大气色谱仪由于白酒中各组分含量从0.001g/L-3g/L相差千倍,有条件的企业可采用直接进样实验一下,看是否更利于组份含量范围相差较大组分的定量。
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